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  3.結(jié)果和討論

  圖3顯示了不同變形條件下的流變曲線。大多數(shù)曲線具有單峰應(yīng)力,然后逐漸向穩(wěn)態(tài)應(yīng)力降低,顯示出典型的DRX狀態(tài)。但當(dāng)應(yīng)變速率增加或變形溫度降低時(shí),峰值不再明顯。在單峰行為中,新的DRX周期在**個(gè)周期完成之前開始。因此,任何時(shí)間點(diǎn)的不同DRX過程階段具有不同的晶粒。流變曲線以單峰曲線的形式表示不同再結(jié)晶階段晶粒的平均流變應(yīng)力。在某些情況下,如變形條件T = 1100℃和ε = 1s-1,流變曲線的形狀表現(xiàn)出典型的動(dòng)態(tài)回復(fù)行為。θ-σ曲線中的拐點(diǎn)表明DRX發(fā)生得更加明顯。因此,進(jìn)行θ-σ曲線分析以揭示DRX是否產(chǎn)生。圖4(a) 顯示了變形情況和θ-σ曲線。圖中顯示,無論其流變曲線的形狀如何,樣品都有一個(gè)明顯的拐點(diǎn)(與圖4(b)所示的-dθ/dσ-σ曲線中的*小值有關(guān)),這可能與DRX的出現(xiàn)有關(guān)。圖4(c)顯示了該樣品的微觀結(jié)構(gòu)。在這種微觀結(jié)構(gòu)中,在鋸齒晶界處可以看到一些細(xì)小的晶粒,證明在這種情況下出現(xiàn)了DRX。對(duì)于t = 1000℃和ε = 10s-1的變形條件,流變曲線的形狀類似于典型的DRX行為(圖3)。在θ-σ曲線(圖4(d))和-dθ/dσ-σ曲線(圖4(e))中,既不能確定明確的拐點(diǎn),也不能確定*低值。如圖4(f)所示,峰外的軟化可能歸因于10s-1時(shí)絕熱變形溫度的升高。樣品微觀結(jié)構(gòu)中的平坦晶界也意味著沒有DRX。

  認(rèn)為DRX的成核始于低能儲(chǔ)存時(shí)的臨界應(yīng)變,這與臨界位錯(cuò)密度和預(yù)先存在的晶界突起有關(guān)。這些可能是在應(yīng)變過程中形成的一次晶界、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶界或大角度晶界(例如,這些與變形范圍或變形孿晶有關(guān))。這種機(jī)制通常被稱為應(yīng)變誘導(dǎo)晶界遷移(SIBM),通常用于解釋多晶體中DRX的開始。然而,在高能量存儲(chǔ)時(shí),DRX開始于由位錯(cuò)積累形成的大角度晶界的生長(zhǎng)。晶界前后位錯(cuò)密度的差異是DRX核生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力。

  在如圖1(c)和1(d)所示的單峰DRX中,成核主要沿著現(xiàn)有的晶界發(fā)生(項(xiàng)鏈機(jī)制),并且隨著新晶粒的位錯(cuò)密度的增加和進(jìn)一步生長(zhǎng)的驅(qū)動(dòng)力的降低,每個(gè)晶粒的生長(zhǎng)通過同時(shí)變形而停止。直到**條覆蓋整個(gè)晶界的項(xiàng)鏈完成,DRX才停止。然后,在再結(jié)晶和未結(jié)晶部分之間的再結(jié)晶前沿形成后續(xù)層。如果應(yīng)力振蕩發(fā)生在達(dá)到穩(wěn)態(tài)之前,那么在穩(wěn)態(tài)應(yīng)變之前會(huì)發(fā)生多次再結(jié)晶和晶粒生長(zhǎng)循環(huán),這種應(yīng)力行為稱為周期峰或多峰型。在這種情況下,晶粒的生長(zhǎng)因邊界碰撞而停止,而不是同時(shí)變形。

  在本研究中,即使在0.001s-1的極低應(yīng)變速率和1150℃的高溫下,也沒有證據(jù)表明流變曲線中存在傳統(tǒng)的多峰。雖然與這種變形條件相關(guān)的流變曲線可以歸為單峰,但仔細(xì)觀察原始流變曲線(圖5(a))可以看出,它并不是傳統(tǒng)的單峰流變曲線。

  在流變曲線的峰值點(diǎn)之后,檢測(cè)到幾個(gè)穩(wěn)定期(水平應(yīng)力線),然后在每個(gè)穩(wěn)定期之后流變應(yīng)力下降。每個(gè)穩(wěn)定期代表一個(gè)瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)期(類似于峰值點(diǎn))??赡苁切翫RX旋回的進(jìn)展導(dǎo)致每個(gè)穩(wěn)定期后的流變應(yīng)力降低。這種情況可以看作是單峰和多峰行為的瞬態(tài),稱為多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為。如圖5b所示,在已知的DRX周期的結(jié)束和下一個(gè)周期的開始之間有17-4p HST的重疊。在循環(huán)的*后階段,再結(jié)晶率相當(dāng)?shù)?,材料在同時(shí)變形的條件下加工硬化。與此同時(shí), 新DRX循環(huán)的速率增加和減弱。這些同時(shí)發(fā)生的過程導(dǎo)致應(yīng)力峰值后的幾個(gè)平臺(tái)期。圖5(c)顯示了樣品的微觀結(jié)構(gòu)。發(fā)現(xiàn)平均原始奧氏體晶粒尺寸為81微米..顯然,在這種情況下沒有明顯的晶粒細(xì)化,這可能是由于單峰行為和多峰行為之間的過渡狀態(tài),它與高溫和低應(yīng)變速率變形條件有關(guān)。高溫和低應(yīng)變速率的變形條件將在后面討論。圖5(c)顯示了在應(yīng)變速率為0.001s-1,溫度為1150℃的條件下,在變形樣品接近齊納-霍洛蒙參數(shù)的條件下,用Instron設(shè)備對(duì)相似材料進(jìn)行熱壓縮試驗(yàn)得到的流變曲線。從圖中可以看出,多個(gè)瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)(MTSS) 行為又發(fā)生了。并且較小的齊納-霍洛蒙參數(shù)將導(dǎo)致循環(huán)行為。因此,這些結(jié)果證實(shí)了上述多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為是單峰行為和多峰行為之間的過渡的假設(shè)。因?yàn)閱畏搴投喾逍袨榉謩e引起晶粒細(xì)化和晶粒粗化,所以瞬態(tài)(多瞬態(tài)穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為)非常重要。

  可能是回復(fù)率的提高和應(yīng)變硬化率的降低導(dǎo)致了圖3中流變應(yīng)力隨變形溫度的降低。因?yàn)镈RX核心在較高的溫度下更容易形成,啟動(dòng)DRX的臨界應(yīng)變降低。此外,晶界表面遷移隨著變形溫度的升高而增加,因此DRX速率增加。因此,峰值應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變隨著變形溫度的升高而降低。

  隨應(yīng)變速率增加的流動(dòng)應(yīng)力可視為回復(fù)速率的降低和應(yīng)變硬化的增加。DRV速率也隨著應(yīng)變速率的增加而降低。由于在DRX顯微組織中觀察到的DRV的出現(xiàn)所形成的亞結(jié)構(gòu)是DRX核的起源,因此啟動(dòng)DRX的臨界應(yīng)變隨應(yīng)變速率的增加而增加是合理的。隨著速率的增加,晶界遷移減少,峰值應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變?cè)黾印?/p>

  3.2結(jié)構(gòu)分析

  正如塞拉斯和特加特利用加羅法洛提出的雙曲正弦函數(shù)所表明的那樣,熱加工可被視為熱激活過程,可用類似于蠕變研究中所用的應(yīng)變速率方程來描述。根據(jù)這些研究,Zener-Hollomon參數(shù)(Z),即溫度補(bǔ)償?shù)膽?yīng)變率,可以與不同種類的流變應(yīng)力(公式(4))相關(guān):相對(duì)低應(yīng)力下的冪律、高應(yīng)力下的指數(shù)律和各種變形條件下的雙曲正弦律:

  其中q是熱加工的活化能;A’,A”,A,N’,N和α(≈β/N’)是材料常數(shù)。乘數(shù)α是一個(gè)可調(diào)常數(shù),它導(dǎo)致α σ給出lnε和ln{sinh(ασ)}曲線中直線和平行線的正確范圍。在這些表達(dá)式中,流動(dòng)應(yīng)力與變形過程中的**溫度和應(yīng)變速率有關(guān)。然而,由于沒有確定流動(dòng)應(yīng)力的特定應(yīng)變,這些公式不能完全描述流動(dòng)應(yīng)力。因此,應(yīng)使用代表所有曲線相同變形或軟化機(jī)制的特征應(yīng)力17-4 phst,如靜態(tài)應(yīng)力、峰值應(yīng)力或DRX開始時(shí)的臨界應(yīng)力。同時(shí)指出,材料常數(shù)和公式的本質(zhì)取決于用來導(dǎo)出材料常數(shù)和公式的特征應(yīng)力。

  一般來說,峰值應(yīng)力是人們尋找熱加工常數(shù)時(shí)*常用的。通過從公式(4)的表達(dá)式的兩邊取自然對(duì)數(shù),可以導(dǎo)出下面的峰值公式:

  在恒溫下對(duì)這些公式進(jìn)行偏微分,可導(dǎo)出方程n'[lnε/lnσP]T,β = [ln ε/σ p] t,n[lnε/ln{sinh(ασP)}]并可計(jì)算出α(≈β/n ')的值。圖6(a)顯示了所需的曲線。根據(jù)這些結(jié)果,可以計(jì)算出α = 0.011。該值與相同不銹鋼約定值0.012略有不同。通常,在熱變形的研究中,當(dāng)按雙曲正弦定律進(jìn)行分析時(shí),鋼的α = 0.012是產(chǎn)生誤差的原因。

  下面的表達(dá)式可以用公式(5)中所示的恒定應(yīng)變速率下的公式通過偏導(dǎo)數(shù)來確定:

  很明顯,極度依賴于變形溫度的流變應(yīng)力會(huì)使變形激活能變大。它是由下列可用于獲得Q值的曲線斜率公式生成的:(1)基于冪律的lnε和1/T對(duì)lnσP的曲線;(2)基于指數(shù)律的lnε和1/T對(duì)σP的曲線,以及(3)基于雙曲正弦律的lnε和1/T對(duì)ln{sinh(ασP)}的曲線。所需的曲線如圖6(b)所示。在冪律方程、指數(shù)方程和雙曲正弦函數(shù)方程中,圖6(b)中回歸分析的計(jì)算平均校正系數(shù)分別為0.991、0.976和0.982。說明在本研究實(shí)驗(yàn)條件下得到的337kJ/mol的冪律變形激活能方程是合適的。543 kJ/mol和442kJ/mol的值也由指數(shù)定律和雙曲正弦定律確定, 分別是。ph值為17-4ph不銹鋼它在熱加工條件下是奧氏體,所以它的行為可以類似于具有相同合金元素的奧氏體。不銹鋼做個(gè)對(duì)比。發(fā)布關(guān)于奧氏體不銹鋼變形激活能的大小符合關(guān)系式QCalc13.5×S 25。在這個(gè)關(guān)系式中,s是金屬溶質(zhì)的總重量百分比,QCalc是活化能,單位為kJ/mol。對(duì)于本研究中使用的pH值17-4不銹鋼(見表1),s = 24.7,所以qcalc = 333 25kj/mol。因此,337kJ/mol的值是合理的。

  在許多研究中,公式(6)的表達(dá)式之一來自計(jì)算表觀活化能的文獻(xiàn)。上面分析提到,計(jì)算值相差很大。37 kJ/mol的變形激活能偏離奧氏體中的擴(kuò)散激活能280kJ/mol。雖然熱加工的激活能取決于材料,但通常是指表觀值,因?yàn)橥ǔ2豢紤]內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)狀態(tài)和僅由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)生成的曲線,并假設(shè)微觀結(jié)構(gòu)保持337kJmol的恒定值來計(jì)算Z參數(shù)。根據(jù)公式(5),可以通過使用lnZ和ln{sinh(ασP)}(圖6(c))的曲線來獲得n和a的適當(dāng)值。這些分析得出以下本構(gòu)方程:

  利用該方程可以很容易地得到各種變形條件下的峰值應(yīng)力。

  3.3流變曲線的特征點(diǎn)

  根據(jù)θ和σ曲線的變化或-d θ/d σ和σ曲線的*小值(在這兩條曲線的應(yīng)力峰值之前)可以檢測(cè)出DRX的開始。后一曲線用于檢測(cè)啟動(dòng)DRX的臨界應(yīng)力(σC)。此外,利用θ和σ曲線、θ和ε曲線中的拐點(diǎn)分別檢測(cè)了DRX起動(dòng)(εC)的峰值應(yīng)力(σP)、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力(σs)、峰值應(yīng)變(εP)、穩(wěn)態(tài)應(yīng)變(εs)和臨界應(yīng)變(εC)。圖7顯示了利用加工硬化率確定流變曲線特征點(diǎn)的方法。例如,當(dāng)θ = 0分別**出現(xiàn)在θ-σ曲線和θ-ε曲線中時(shí),確定峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的**值。圖8顯示了流變曲線的特征點(diǎn)與Z之間的關(guān)系。對(duì)這些曲線進(jìn)行回歸分析,并考慮Z/A的無量綱參數(shù),得出以下表達(dá)式:

  其中應(yīng)力值以MPa表示,峰值應(yīng)變的Z指數(shù)為0.11,介于0.09 ~ 0.22之間,與文獻(xiàn)中的數(shù)據(jù)相同。歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變可分別用σC/σP0.89和εC/εP0.47表示。報(bào)道的AISI304奧氏體不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)化的臨界應(yīng)力值非常相似。研究表明,當(dāng)歸一化應(yīng)變達(dá)到0.47時(shí),DRX開始。該值與之前文獻(xiàn)中報(bào)道的AISI304相同。不銹鋼報(bào)道的各種鋼的數(shù)值接近0.3 ~ 0.9。

  3.4熱變形的顯微組織

  圖9顯示了變形溫度為1150℃時(shí),不同應(yīng)變速率下的熱變形顯微組織。圖中顯示平均晶粒尺寸隨著應(yīng)變速率的降低而增加。

  圖10顯示了在應(yīng)變速率為0.1s-1的條件下不同變形溫度下的顯微組織。平均晶粒尺寸隨著變形溫度的升高而增大。晶粒尺寸隨著溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而增大,這是由于位錯(cuò)密度降低,晶界遷移和生長(zhǎng)速率增加。

  因?yàn)镈RX涉及新晶粒的重復(fù)成核和有限生長(zhǎng),所以平均DRX晶粒尺寸與重結(jié)晶過程中的略有不同。然而,在部分再結(jié)晶結(jié)構(gòu)中,變形晶粒也有助于晶粒測(cè)量。這樣,平均粒度(d)不斷減小,直到DRX完成。因此,部分再結(jié)晶的樣品,如在真應(yīng)變?yōu)?.9的條件下以0.1s-1的應(yīng)變速率在950℃變形的樣品,不會(huì)顯示出*終的DRX顯微組織(圖10(a))。在這種情況下,產(chǎn)生了項(xiàng)鏈DRX,原始晶界呈鋸齒狀,在項(xiàng)鏈DRX上有小的DRX晶粒(圖11)。圖11顯示特定的溫度/應(yīng)變速率組合適用于DRX,如果應(yīng)變繼續(xù),樣品可能具有明顯的晶粒細(xì)化。

  3.5晶粒細(xì)化

  圖12示出了平均晶粒尺寸(d)和Z與峰值應(yīng)力之間的關(guān)系。該分析僅使用淬火前達(dá)到穩(wěn)態(tài)的情況。因此,平均晶粒尺寸(d)相當(dāng)于總動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸(DS)。根據(jù)前述,為了消除應(yīng)變對(duì)晶粒尺寸的影響,并建立動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與Z之間的正確關(guān)系,排除一些再結(jié)晶樣品是非常重要的。如圖所示,當(dāng)Z或峰值應(yīng)力降低時(shí),DRX晶粒尺寸明顯減小。在這項(xiàng)研究中。當(dāng)應(yīng)變速率為0.1s-1,變形溫度為1000℃時(shí),*小晶粒尺寸為11μm17-4phsst。圖12中的數(shù)據(jù)可以符合以下乘冪關(guān)系:

  在這個(gè)公式中,DS和σP分別用微米和MPa表示。公式(9)中z的指數(shù)為-0.25,與鋼的-0.11和-0.4的傳統(tǒng)文獻(xiàn)數(shù)據(jù)一致。此外,公式(10)中的DS指數(shù)為-0.8,這在單相材料的-0.7和-0.8的報(bào)道范圍內(nèi)。

  為了確定T = 950℃和應(yīng)變速率為1s-1的變形條件,本研究測(cè)定了DRX條件下的*大Z值和峰值應(yīng)力。這里,穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸可以通過公式(9)估計(jì)為5.4μm,應(yīng)變可以通過公式(8)估計(jì)為1.27??上?.27的應(yīng)變對(duì)于熱壓縮測(cè)試來說有點(diǎn)大。但要記住,這些分析是針對(duì)105 μ m的初始晶粒尺寸進(jìn)行的,傳統(tǒng)不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DDRX)條件下的再結(jié)晶晶粒尺寸實(shí)際上與原始晶粒尺寸無關(guān),這是一個(gè)不爭(zhēng)的事實(shí)。然而,當(dāng)初始晶粒尺寸減小時(shí),臨界應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變將減小,在相對(duì)較低的應(yīng)變下可能達(dá)到大Z參數(shù)下的完全DRX。換句話說, 致密初始組織中較高的晶界頻率將增加潛在的形核位置,這反過來將加速奧氏體的再結(jié)晶過程。

  3.6DRX圖像

  但也需要指出的是,該圖像適用于初始晶粒尺寸為105μm的17-4ph。不銹鋼有效。當(dāng)初始晶粒尺寸不同時(shí),臨界和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變(實(shí)線)也會(huì)不一樣,所以要另畫一張圖。換言之,在研究熱變形時(shí),應(yīng)考慮特定溫度和應(yīng)變速率下初始晶粒尺寸對(duì)DRX范圍的影響。

  (1)熱壓縮試驗(yàn)中的17-4ph不銹鋼大多數(shù)流變曲線呈現(xiàn)典型的單峰應(yīng)力,然后動(dòng)態(tài)再結(jié)晶(DRX)行為逐漸向穩(wěn)態(tài)應(yīng)力傾斜。

  在這項(xiàng)研究中,我們觀察到了單峰行為和多峰行為之間的一種過渡狀態(tài),稱之為多瞬時(shí)穩(wěn)態(tài)(MTSS)行為。雖然有些樣品表現(xiàn)出典型的DRV或DRV行為,但加工硬化與應(yīng)力關(guān)系曲線的拐點(diǎn)分析和顯微組織的研究分別證明產(chǎn)生了DRX或DRV。

  (2)經(jīng)過嚴(yán)格的討論,我們發(fā)現(xiàn)下面的公式可以用來表示熱壓過程中17-4ph的pH值。不銹鋼的熱加工特性。

  (3)確定峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的Z指數(shù)分別為0.18和0.11。

  (4)我們發(fā)現(xiàn)DRX開始時(shí)的歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變分別為σ c σ p = 0.89和ε c ε p = 0.47。

  (6)為了顯示變形條件對(duì)DRX發(fā)生和*終晶粒尺寸的影響,我們繪制了DRX圖像作為流變曲線分析和微觀結(jié)構(gòu)研究之間的紐帶。

  編譯自ISIJInternational

  周寶倉(cāng)編譯

  大明鋼鐵網(wǎng)材料與加工組正在編輯。

  蘇州東锜該公司主要經(jīng)營(yíng)冷加工鋼,塑鋼和熱加工。模具鋼。未來將引入人機(jī)一體化智能系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)各生產(chǎn)環(huán)節(jié)的無縫銜接,滿足用戶個(gè)性化需求,打贏大規(guī)模個(gè)性化定制模式,培養(yǎng)創(chuàng)新型產(chǎn)業(yè)人才。公司結(jié)合市場(chǎng)發(fā)展和客戶需求,不斷提高自身能力,開發(fā)新鋼種和新技術(shù)。

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